পাঠ ৯ / ১০অনুচ্ছেদ ১.১২–১.১২.৩

সেমিমাইক্রো ও মাইক্রো বিশ্লেষণSemi-micro & micro analysis

এই পাঠের আগে পড়ো (read first): পাঠ ৮ — রাসায়নিক সংরক্ষণ, বর্জ্য ও পরিবেশ

দুই টেবিলে একই পরীক্ষা হচ্ছে। একটিতে বড় টিউবে 20 mL দ্রবণ, অন্যটিতে ছোট টিউবে মাত্র 2 mL। নিচে নিজে দুটো চালাও, তারপর পুরো ক্লাসের জন্য পুনরাবৃত্তি করো:

ছাত্রছাত্রী (students): 0

দুই টেবিলে একই পরীক্ষা: কপার সালফেটের (copper sulfate) দ্রবণে আধিক্য অ্যামোনিয়া (excess ammonia) দিলে কী হয়? “পরীক্ষা চালাও” চাপো।

দুই টেবিলে একই Cu²⁺ পরীক্ষা চালাও — উত্তর কি আলাদা?
40 জন ছাত্রছাত্রীর জন্য পুনরাবৃত্তি করো (repeat for 40 students)।
দুই বালতির বর্জ্য (waste) আর ব্যবহৃত কপার সালফেট তুলনা করো।

পরিমাণগুলো আনুমানিক (estimate): এক পরীক্ষায় দ্রবণ + বিকারক (reagent) + কাচপাত্র ধোয়ার পানি।

উত্তর একই, অথচ বর্জ্য (waste) দশ গুণ! তাহলে কম রাসায়নিকে কাজ করার নিয়মটা কী, কোন যন্ত্র লাগে, আর পুরনো পদ্ধতির সবচেয়ে বিপজ্জনক অংশ — দুর্গন্ধযুক্ত বিষাক্ত H₂S গ্যাস — কীভাবে এড়ানো যায়? এই পাঠে ধাপে ধাপে দেখব:

নমুনার পরিমাণ অনুযায়ী তিন স্কেল — ম্যাক্রো (macro), সেমিমাইক্রো (semi-micro), মাইক্রো (micro)
ছোট মানেই পরিবেশবান্ধব (eco-friendly) কেন — আর ছাঁকনের বদলে সেন্ট্রিফিউজ (centrifuge)
H₂S সমস্যা — কিপ যন্ত্র (Kipp’s apparatus) বনাম থায়োঅ্যাসিটামাইড (thioacetamide)
সেমিমাইক্রো পদ্ধতির যন্ত্রপাতি (apparatus)
মাইক্রো পদ্ধতি ও আধুনিক যন্ত্র (instruments)
তিন পদ্ধতির তুলনা — বোর্ড পরীক্ষার ছক
এবার নিজে করে দেখো — তিন স্কেলের ভার্চুয়াল ল্যাব (virtual lab)

ধাপ ১: নমুনার পরিমাণ অনুযায়ী তিন স্কেল

কোনো নমুনায় (sample) কোন আয়ন (ion) বা মূলক আছে তা খুঁজে বের করাকে বলে গুণগত বিশ্লেষণ (qualitative analysis) — যেমন আয়ন শনাক্তকরণ ল্যাবে করেছ। আর কতটুকু আছে তা মাপাকে বলে পরিমাণগত বিশ্লেষণ (quantitative analysis)।

গুণগত বিশ্লেষণের রসায়ন সব স্কেলে একই — একই বিকারক (reagent), একই অধঃক্ষেপ (precipitate), একই রং। পার্থক্য শুধু একটি পরীক্ষায় কতটুকু নমুনা নেওয়া হয়, আর তার ফলে কোন যন্ত্রপাতি লাগে। এই হিসাবে তিন শ্রেণি (বই ও বোর্ডের সংজ্ঞা):

পদ্ধতি	কঠিন নমুনার ভর (mass)	দ্রবণের আয়তন (volume)	অন্য নাম
ম্যাক্রো (macro)	0.5–2.0 g	20–30 mL	সাধারণ পদ্ধতি
সেমিমাইক্রো (semi-micro)	50–200 mg (0.05–0.2 g)	2–4 mL	সেন্টিগ্রাম পদ্ধতি (centigram method)
মাইক্রো (micro)	5–20 mg বা তারও কম	0.2–1.0 mL	মিলিগ্রাম পদ্ধতি (milligram method)

তিনটি টিউব একই স্কেলে আঁকা (drawn to scale): বয়েলিং টিউব (150 × 25 mm), সেমিমাইক্রো টেস্টটিউব (75 × 10 mm), মাইক্রো টিউব (≈ 50 × 6 mm)। প্রতি ধাপে নমুনা (sample) ও দ্রবণ (solution) মোটামুটি দশ ভাগের এক ভাগ। পরিমাণগুলো বইয়ের ও বোর্ডের সংজ্ঞা অনুযায়ী।

খেয়াল করো: প্রতি ধাপে পরিমাণ মোটামুটি দশ ভাগের এক ভাগ। সেমিমাইক্রো পদ্ধতি ম্যাক্রোর প্রায় এক-দশমাংশ। (ভোগেলের (Vogel) বিখ্যাত বইয়ে মোটামুটি একই রকম মান: ম্যাক্রো ≈ 0.5–1 g ও 20 mL, সেমিমাইক্রো ≈ 0.05 g ও 1 mL, মাইক্রো ≈ 5 mg ও 0.1 mL।) আমাদের দেশে বহু বছর কলেজে ম্যাক্রো পদ্ধতি চলেছে; এখন সিলেবাসে সেমিমাইক্রো পদ্ধতির সুপারিশ করা হয়।

নিজে যাচাই করো

একটি পরীক্ষায় 120 mg কঠিন নমুনা 3 mL দ্রবণে নেওয়া হলো। এটি কোন পদ্ধতি?

ধাপ ২: ছোট মানেই পরিবেশবান্ধব — আর সেন্ট্রিফিউজ

একটি পরীক্ষায় নমুনা যত কম, বিকারকও (reagent) তত কম লাগে — কারণ বিকারকের পরিমাণ নমুনার পরিমাণের সমানুপাতিক (proportional)। তাই নমুনা দশ ভাগের এক ভাগ হলে:

বিকারক ও খরচ (cost) প্রায় দশ ভাগের এক ভাগ — একই বাজেটে বেশি ব্যবহারিক ক্লাস নেওয়া যায়।
বর্জ্য (waste) প্রায় দশ ভাগের এক ভাগ — অম্লীয়/ক্ষারীয় বর্জ্য আর ভারী ধাতু (heavy metal, যেমন Pb, Cu) কম পরিমাণে পানি ও মাটিতে যায়। (বর্জ্য নিয়ে বিস্তারিত: রাসায়নিক সংরক্ষণ, বর্জ্য ও পরিবেশ পাঠে।)
সময় (time) কম — অল্প তরল তাড়াতাড়ি গরম হয়, তাড়াতাড়ি বাষ্পীভূত (evaporate) হয়।
ছাঁকনের বদলে সেন্ট্রিফিউজ — এটাই সবচেয়ে বড় সময় বাঁচায়।

সেন্ট্রিফিউজ কীভাবে কাজ করে

অধঃক্ষেপের (precipitate) কণা পানির চেয়ে ভারী, তাই অভিকর্ষে (gravity) ধীরে ধীরে নিচে বসে। খুব সূক্ষ্ম কণা হলে এতে এক ঘণ্টাও লাগতে পারে, আর ফিল্টার কাগজে (filter paper) ছাঁকলে কাগজের ছিদ্র বন্ধ হয়ে ফোঁটা ফোঁটা পড়তে কয়েক মিনিট লাগে।

সেন্ট্রিফিউজ (centrifuge) টিউবটিকে খুব জোরে ঘোরায়। ঘূর্ণনের ফলে টিউবের তলার দিকে যে বল কাজ করে, তা অভিকর্ষের শত শত গুণ। এই বলকে অভিকর্ষের গুণিতকে (multiple of g) প্রকাশ করলে পাই আপেক্ষিক কেন্দ্রবিমুখী বল (relative centrifugal force, RCF):

\text{RCF} = 1.118 \times 10^{-5} \times r \times N^{2}

এখানে $r$ = ঘূর্ণন অক্ষ থেকে টিউবের দূরত্ব (cm), $N$ = প্রতি মিনিটে ঘূর্ণন (revolutions per minute, rpm)। যেমন $r = 10$ cm, $N = 3000$ rpm হলে RCF ≈ 1006 g — অধঃক্ষেপ প্রায় হাজার গুণ দ্রুত বসে, কয়েক সেকেন্ডেই পরিষ্কার দ্রবণ (centrifugate) ওপরে আলাদা হয়ে যায়।

ভারসাম্য (balance) ছাড়া কখনো ঘোরাবে না। একটি টিউব একা ঘোরালে ঘূর্ণক (rotor) এক দিকে ভারী হয়, পুরো যন্ত্র কাঁপে, টিউব ভাঙতে পারে। তাই নমুনার টিউবের ঠিক বিপরীত গর্তে সমান আয়তনের পানির টিউব (water blank) বসাতে হয়। নিচে নিজে চেষ্টা করো:

S = নমুনা (sample) · W = পানি (water blank) · খালি গর্তে চাপ দাও

ঘোরার বেগ (speed): 3000 rpm

আপেক্ষিক কেন্দ্রবিমুখী বল (relative centrifugal force):
RCF = 1.118 × 10⁻⁵ × r × rpm² = 1006 g (r = 10 cm)

ল্যাবের ঘড়ি (lab clock): 0 s

শুধু রেখে দিলে (let it stand, 1 g)64 min

ফিল্টার কাগজে ছাঁকন (filter paper)8.0 min

সেন্ট্রিফিউজ (centrifuge, 1006 g)34 s

নমুনার টিউব (S) একা ঘোরালে কী হবে? “ঘোরাও” চেপে দেখো — অথবা আগে কোনো খালি গর্তে চাপ দিয়ে পানির টিউব (W) বসাও।

ঘূর্ণকে (rotor) পানির টিউব (water blank) বসিয়ে ভারসাম্য (balance) আনো।
ঘোরাও — সেন্ট্রিফিউজ, ফিল্টার আর শুধু অপেক্ষার দৌড় দেখো।
বেগ (rpm) বদলে আবার ঘোরাও — বল (RCF) কীভাবে বদলায়?

মডেল (model): 3 cm তরলে 1 µm ব্যাসার্ধের (radius) অধঃক্ষেপ-কণা, স্টোকসের সূত্র (Stokes’ law) দিয়ে বসার সময়; সেন্ট্রিফিউজ চালু-বন্ধে আরও ≈ 30 s। ফিল্টারের সময় সাধারণ অভিজ্ঞতার আনুমানিক মান (typical estimate)।

নিজে যাচাই করো

সেন্ট্রিফিউজে একটিমাত্র নমুনার টিউব ঘোরাতে হবে। কী করবে?

ধাপ ৩: H₂S সমস্যা — কিপ যন্ত্র বনাম থায়োঅ্যাসিটামাইড

ক্যাটায়নের গ্রুপ বিশ্লেষণে (group analysis) Cu²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺-এর মতো আয়নকে অম্লীয় দ্রবণে হাইড্রোজেন সালফাইড (hydrogen sulfide, H₂S) দিয়ে কালো সালফাইড (sulfide) অধঃক্ষেপ হিসেবে আলাদা করা হয়:

\ce{Cu^2+ + H2S -> CuS v + 2H+}

পুরনো (ম্যাক্রো) উপায়: কিপ যন্ত্র (Kipp’s apparatus)। এতে আয়রন সালফাইড (FeS) টুকরার ওপর লঘু সালফিউরিক এসিড দিয়ে গ্যাস তৈরি হয়, তারপর নল দিয়ে টিউবের দ্রবণে চালনা (bubble) করা হয়:

\ce{FeS + H2SO4 -> FeSO4 + H2S(g)}

সমস্যা হলো, যন্ত্রটি গ্যাস তৈরি করে টিউবের দরকারের চেয়ে অনেক বেশি, আর বাড়তি গ্যাস ঘরে ছড়ায়। H₂S পচা ডিমের গন্ধযুক্ত বিষাক্ত (toxic) গ্যাস:

ঘনমাত্রা (concentration)	কী হয়
0.0005–0.01 ppm	গন্ধ টের পাওয়া যায় (odour threshold)
10 ppm	NIOSH-এর সর্বোচ্চ সীমা (ceiling, 10 মিনিট) — চোখ জ্বালা
20 ppm	OSHA-এর সর্বোচ্চ সীমা (ceiling)
≈ 100–150 ppm	ঘ্রাণশক্তি অবশ (olfactory paralysis) — গন্ধ আর পাওয়াই যায় না!
100 ppm	IDLH (immediately dangerous to life or health) — জীবনের তাৎক্ষণিক ঝুঁকি

(ppm = parts per million, বাতাসের দশ লক্ষ ভাগে কত ভাগ।) সবচেয়ে ভয়ের কথা: মাত্রা বেশি হলে নাক অবশ হয়ে যায়, তাই গন্ধ না পাওয়া মানে নিরাপদ নয়।

সেমিমাইক্রো উপায়: থায়োঅ্যাসিটামাইড (thioacetamide, CH₃CSNH₂)। এর দ্রবণ সরাসরি টিউবের পরীক্ষণীয় দ্রবণে (test solution) মেশানো হয়। গরম পানিগাহে (water bath) এটি পানির সঙ্গে বিক্রিয়া করে টিউবের ভেতরেই অল্প অল্প H₂S তৈরি করে:

\ce{CH3CSNH2 + H2O ->[\Delta] CH3CONH2 + H2S}

উৎপন্ন যৌগটি অ্যাসিটামাইড (acetamide)। সাধারণ তাপমাত্রায় বিক্রিয়াটি খুব ধীর, তাই দ্রবণ গরম করতে হয়। তৈরি হওয়া H₂S-এর প্রায় সবটাই সঙ্গে সঙ্গে ধাতব আয়নের সঙ্গে বিক্রিয়ায় খরচ হয় — ঘরে যায় সামান্যই।

তবে সৎভাবে বলি: থায়োঅ্যাসিটামাইড নিজেই ক্যান্সার সৃষ্টিকারী (carcinogen) — GHS শ্রেণি Carc. 1B (H350), IARC গ্রুপ 2B। তাই এটি খুব অল্প পরিমাণে, গ্লাভস পরে, ধোঁয়া-আলমারিতে (fume hood) ব্যবহার করতে হয়। কিপ যন্ত্রের চেয়ে এটি অনেক ভালো, কিন্তু “পুরোপুরি নিরাপদ” নয়। নিচের মিটারে 40 জনের একটি ক্লাসে দুই পদ্ধতির তুলনা করো:

ছাত্রছাত্রী (students): 40বাতাস বদল (air changes per hour): 2

সময় (time): 120 min · H₂S: 100 ppm

IDLH (100 ppm) — জীবনের তাৎক্ষণিক ঝুঁকি; নাক অবশ, গন্ধই আর টের পাওয়া যায় না!

কিপ যন্ত্র (Kipp’s apparatus), 40 জন: 2 ঘণ্টার ক্লাস চালাও — ঘরের H₂S কোথায় পৌঁছায়?
এবার থায়োঅ্যাসিটামাইড (thioacetamide) বেছে আবার চালাও।
ধোঁয়া-আলমারি (fume hood) চালু করে বা বাতাস চলাচল (ventilation) বাড়িয়ে দেখো।

আনুমানিক মডেল (model): 10 × 8 × 3 m ঘর, বাতাস সবখানে সমানভাবে মেশে (well-mixed); কিপ যন্ত্র প্রতি ছাত্রে ঘণ্টায় ≈ 0.05 mol H₂S ছাড়ে; থায়োঅ্যাসিটামাইডে প্রতি পরীক্ষায় 10⁻⁴ mol-এর ≈ 10% বেরিয়ে যায়, ঘণ্টায় 2টি পরীক্ষা; ধোঁয়া-আলমারি 95% বাইরে পাঠায়। সীমা: NIOSH, OSHA।

নিজে যাচাই করো

সেমিমাইক্রো পদ্ধতিতে H₂S-এর উৎস কোনটি?

নিজে যাচাই করো

ল্যাবে পচা ডিমের গন্ধ পাচ্ছিলে, হঠাৎ আর পাচ্ছ না। এর সম্ভাব্য অর্থ কী?

ধাপ ৪: সেমিমাইক্রো পদ্ধতির যন্ত্রপাতি

অল্প আয়তন সামলাতে ছোট আর বিশেষ ধরনের যন্ত্রপাতি লাগে:

সেমিমাইক্রো টেস্টটিউব (semi-micro test tube): 4 mL (75 × 10 mm) বা 8 mL (100 × 12 mm), পাইরেক্সের (Pyrex)।
সেন্ট্রিফিউজ টিউব (centrifuge tube): 3 mL (76 × 11 mm), তলা ক্রমশ সরু (tapered) — যাতে অল্প অধঃক্ষেপও তলার বিন্দুতে জমে।
সেন্ট্রিফিউজ যন্ত্র (centrifuge machine): হাতে ঘোরানো বা বিদ্যুৎচালিত; সব সময় সমান ভরের টিউব জোড়ায়।
ড্রপিং টিউব (dropping tube): 5 mm ব্যাসের 20 cm কাচনলের এক প্রান্ত গরম করে টেনে সরু করা।
বিকারক ড্রপার (reagent dropper, 0.2–1.0 mL) আর ড্রপিং বোতল (dropping reagent bottle, 30 বা 60 mL)।
ক্যাপিলারি ড্রপার (capillary dropper): আদর্শটিতে 1 mL পানি = 20 ফোঁটা, অর্থাৎ এক ফোঁটা ≈ 0.05 mL। তাই ছোট আয়তন মাপা হয় ফোঁটা গুনে। গাঢ় এসিডে ফোঁটা ছোট হয় (বইয়ের মান: গাঢ় HCl 23–24, গাঢ় HNO₃ ও H₂SO₄ 36–37 ফোঁটা/mL), কারণ ফোঁটা ঝরে পড়ে যখন তার ওজন পৃষ্ঠটানকে (surface tension) ছাড়িয়ে যায় — তরল ভারী (ঘনত্ব, density বেশি) আর পৃষ্ঠটান কম হলে ফোঁটা ছোটতেই ঝরে।
পানিগাহ (water bath): 250 mL বিকারে অর্ধেকের বেশি পানি ফুটিয়ে, তাতে টিউব প্রায় অর্ধেক ডুবিয়ে গরম করা হয় — সরাসরি শিখায় নয়, তাই ছিটকে পড়ে না।
নিকেল স্প্যাচুলা (nickel spatula): 10–12 cm লম্বা, কঠিন বিকারক বা অধঃক্ষেপ সরাতে।

সেমিমাইক্রো বিশ্লেষণের সাধারণ যন্ত্রপাতি (বইয়ের মাপ)। ছোট আয়তন মাপা হয় মেজারিং সিলিন্ডার দিয়ে নয়, ড্রপার আর ফোঁটা গুনে। সেন্ট্রিফিউজে টিউব সব সময় সমান ভরের জোড়ায় বসাতে হয়।

ম্যাক্রো পদ্ধতির তুলনায় কাচযন্ত্রের ধারণক্ষমতা (capacity):

কাচযন্ত্র	সেমিমাইক্রো	সাধারণ ম্যাক্রো
টেস্টটিউব (test tube)	4 mL	10–20 mL
সেন্ট্রিফিউজ টিউব (centrifuge tube)	3 mL	15–50 mL
বিকার (beaker)	50 mL	100–500 mL
ব্যুরেট (burette)	25 mL	50 mL
পিপেট (pipette)	2, 5 mL	10, 20 mL
কনিক্যাল ফ্লাস্ক (conical flask)	10, 15 mL	100–1000 mL
আয়তনিক ফ্লাস্ক (volumetric flask)	10 mL	100 mL – 1 L
বিকারক বোতল (reagent bottle)	30, 60 mL	250 mL

নিজে যাচাই করো

আদর্শ ক্যাপিলারি ড্রপার থেকে 15 ফোঁটা পানি নিলে আয়তন কত?

ধাপ ৫: মাইক্রো পদ্ধতি ও আধুনিক যন্ত্র

মাইক্রো বিশ্লেষণে (micro analysis) একটি পরীক্ষায় মাত্র 5–20 mg নমুনা (বা আরও কম) আর 0.2–1.0 mL দ্রবণ লাগে। এজন্য বিশেষ নকশার ছোট কাচযন্ত্র লাগে: মাইক্রো কনিক্যাল ফ্লাস্ক (micro conical flask), মাইক্রো বিকার (micro beaker), মাইক্রো প্লাটিনাম মুচি (micro platinum crucible), ইলেকট্রনিক ডিজিটাল নিক্তি (electronic digital balance), ক্যাপিলারি গলনাঙ্ক যন্ত্র (capillary melting-point apparatus) ইত্যাদি।

যৌগ পৃথকীকরণ, পরিমাণ নির্ণয় আর গঠন (structure) জানতে আধুনিক ল্যাবে উচ্চক্ষমতার যন্ত্র (instruments) ব্যবহার হয়। এগুলোতে নমুনা লাগে ম্যাক্রো পদ্ধতির 10 থেকে 100 ভাগের এক ভাগ — যেমন IR, NMR, UV-Vis-এ 1 mL-এরও কম। বোর্ডে এদের পূর্ণরূপ (full form) আসে:

ক্ষেত্র	সংক্ষেপ	পূর্ণরূপ (full form)
ক্রোমাটোগ্রাফি (chromatography)	HPLC	high performance liquid chromatography
	GPC (বইয়ে “GPLC”)	gel permeation chromatography
বর্ণালিবীক্ষণ (spectroscopy)	IR	infrared spectroscopy
	UV-Vis	ultraviolet–visible spectroscopy
	NMR	nuclear magnetic resonance spectroscopy
	MS	mass spectrometry
তাপীয় বিশ্লেষণ (thermal analysis)	DSC	differential scanning calorimetry (যন্ত্রটি calorimeter)
পারমাণবিক শোষণ বর্ণালি	AAS	atomic absorption spectroscopy
এক্স-রে (X-ray)	XRD	X-ray diffraction

এসব যন্ত্র খুব দামি আর চালাতে দক্ষতা লাগে, তাই সাধারণ স্কুল-কলেজে নয়, বিশ্ববিদ্যালয় ও গবেষণাগারে ব্যবহৃত হয়।

নিজে যাচাই করো

AAS-এর পূর্ণরূপ কোনটি?

ধাপ ৬: তিন পদ্ধতির তুলনা

বোর্ডে “ম্যাক্রো ও সেমিমাইক্রোর তুলনা করো” বা “সেমিমাইক্রো ও মাইক্রোর সুবিধা-অসুবিধা লেখো” প্রায়ই আসে। উত্তরের কাঠামো:

বিষয়	ম্যাক্রো (macro)	সেমিমাইক্রো (semi-micro)	মাইক্রো (micro)
নমুনার ভর	0.5–2.0 g	50–200 mg	5–20 mg
দ্রবণের আয়তন	20–30 mL	2–4 mL	0.2–1.0 mL
তরল মাপা	মেজারিং সিলিন্ডার (measuring cylinder)	সেমিমাইক্রো ক্যাপিলারি টিউব/ড্রপার	মাইক্রো ক্যাপিলারি টিউব
অধঃক্ষেপ আলাদা করা	ফিল্টার কাগজে ছাঁকন (filtration)	সেন্ট্রিফিউজ (centrifuge)	সেন্ট্রিফিউজ ও বিশেষ যন্ত্র
H₂S-এর উৎস	কিপ যন্ত্রে FeS + লঘু H₂SO₄	থায়োঅ্যাসিটামাইড (CH₃CSNH₂)	— (মূলত যন্ত্রনির্ভর বিশ্লেষণ)
বর্জ্য ও পরিবেশ	সবচেয়ে বেশি দূষণ	কম	নগণ্য
সময়	বেশি	কম	কম
খরচ	বিকারক বেশি	বিকারক ও খরচ কম	বিকারক নগণ্য, কিন্তু যন্ত্র খুব দামি
ব্যবহার	পুরনো কলেজ ল্যাব	এখনকার কলেজ ল্যাব (সুপারিশকৃত)	বিশ্ববিদ্যালয়, গবেষণা, ক্রোমাটোগ্রাফি ও স্পেকট্রোমেট্রি

সিমুলেশনের তৃতীয় অংশে (তুলনা সাজাও, sort) এই ছকের 12টি বৈশিষ্ট্য নিজে সঠিক ঘরে সাজিয়ে অনুশীলন করতে পারবে।

নিজে যাচাই করো

সেমিমাইক্রো পদ্ধতির বৈশিষ্ট্য: (i) পরিবেশ দূষণ কম (ii) বর্জ্য ও খরচ কম (iii) সময় কম লাগে। কোনটি সঠিক?

ধাপ ৭: এবার নিজে করে দেখো

তিন স্কেলের ভার্চুয়াল ল্যাবে প্রতিবার একটি অজানা নমুনা পাবে, যাতে Pb²⁺ অথবা Cu²⁺ আছে:

বিশ্লেষণ (analysis) অংশে স্কেল (ম্যাক্রো / সেমিমাইক্রো / মাইক্রো), H₂S-এর উৎস (কিপ যন্ত্র / থায়োঅ্যাসিটামাইড) আর ধোঁয়া-আলমারি (fume hood) বেছে নাও।
গ্রুপ বিশ্লেষণের ধাপগুলো চালাও: লঘু HCl → (সাদা PbCl₂?) → অধঃক্ষেপ আলাদা করা → H₂S → কালো সালফাইড → নিশ্চিতকরণ পরীক্ষা (confirmatory test): Pb²⁺ হলে KI দিয়ে হলুদ PbI₂, Cu²⁺ হলে আধিক্য NH₃ দিয়ে গাঢ় নীল। সেমিমাইক্রো আর মাইক্রো স্কেলে আলাদা করার সময় সেন্ট্রিফিউজের ভারসাম্য নিজে ঠিক করতে হবে।
প্রতিটি ধাপে ওপরের গণনাগুলো (counters) দেখো: রাসায়নিক, বর্জ্য, সময় আর 40 জনের ক্লাসে ঘরের H₂S। উত্তর জমা দিলে সব খাতায় (notebook) উঠবে — তিন স্কেল পাশাপাশি তুলনা করো।
ড্রপার (dropper) অংশে ফোঁটা গুনে ঠিক 1.0 mL মাপো, আর তুলনা সাজাও (sort) অংশে বোর্ডের ছক অনুশীলন করো।

তিন স্কেলের ল্যাব

Three-scale lab: macro, semi-micro & micro analysis

↗

স্কেল (scale):

H₂S-এর উৎস (H₂S source):

নমুনা (sample)1.00 g

রাসায়নিক (chemicals)1.00 g

বর্জ্য (waste)70 mL

সময় (time)0 min

ঘরে H₂S, 40 জন (room)—

আনুমানিক (estimate): শুরুর দ্রবণ ও কাচপাত্র ধোয়ার পানিও বর্জ্যে ধরা হয়েছে। ঘরের H₂S = এই পদ্ধতিতে 40 জন 2 ঘণ্টা কাজ করলে, 240 m³ ঘর, ঘণ্টায় 2 বার বাতাস বদল।

অজানা নমুনা নং 1: এতে Pb²⁺ অথবা Cu²⁺ আছে। 1000 mg লবণ 20 mL পানিতে দ্রবীভূত — দ্রবণ হালকা নীল (pale blue)। প্রথম ধাপ: লঘু HCl।

নমুনায় কোন ক্যাটায়ন (cation)?

চ্যালেঞ্জ (challenges)

0/5

তিন স্কেলেই (macro, semi-micro, micro) অজানা ক্যাটায়ন (cation) ঠিকভাবে শনাক্ত করো, তারপর খাতায় বর্জ্য (waste) তুলনা করো (0/3)
40 জনের ক্লাসে ঘরের H₂S 10 ppm-এর নিচে রাখো — আর কার্সিনোজেন (carcinogen) থায়োঅ্যাসিটামাইড ধোঁয়া-আলমারিতে (fume hood) ব্যবহার করো
সেমিমাইক্রো বা মাইক্রো স্কেলে সেন্ট্রিফিউজের ভারসাম্য (balance) ঠিক করে ঘোরাও
ক্যাপিলারি ড্রপার (capillary dropper) দিয়ে ঠিক 1.0 mL পানি মাপো — ফোঁটা গুনে (0/20)
12টি বৈশিষ্ট্য (statements) ম্যাক্রো, সেমিমাইক্রো আর মাইক্রো ঘরে সাজাও (0/12)

পর্যবেক্ষণ খাতা (observation notebook)

প্রতিবার শনাক্তকরণ (identification) জমা দিলে এখানে সেই পরীক্ষার স্কেল, রাসায়নিক, বর্জ্য, সময় আর ঘরের H₂S লেখা হবে — তিন স্কেল পাশাপাশি তুলনা করো।

বই পড়ার সময় সাবধান — এই অংশে বইয়ের কিছু কথা ভুল বা বাড়িয়ে বলা:

“থায়োঅ্যাসিটামাইড পদ্ধতি পরিবেশবান্ধব, H₂S দ্বারা বায়ু মোটেই দূষিত হয় না।” কিপ যন্ত্রের চেয়ে অনেক ভালো ঠিকই, কিন্তু থায়োঅ্যাসিটামাইড নিজেই কার্সিনোজেন (GHS Carc. 1B, H350; IARC গ্রুপ 2B), আর গরম টিউব থেকে কিছু H₂S বেরিয়েও যায় (গন্ধ পাওয়া যায়)। তাই অল্প পরিমাণে, গ্লাভস পরে, ধোঁয়া-আলমারিতে ব্যবহার করতে হয়। পরীক্ষায় “পরিবেশবান্ধব কেন” প্রশ্নে বইয়ের যুক্তিগুলোই লেখো, কিন্তু আসল নিয়মটা মনে রাখো।
“GPLC (gel permeation liquid chromatography)” — এই নামে কোনো প্রচলিত কৌশল নেই। সঠিক নাম GPC, gel permeation chromatography (এক ধরনের size-exclusion chromatography)। বোর্ডের জ্ঞানমূলক প্রশ্নে “GPLC” এলে বইয়ের পূর্ণরূপই লেখো।
MCQ 53-এর উত্তরমালায় সেমিমাইক্রো নমুনা “10–100 mg” দেওয়া, অথচ বইয়ের নিজের সংজ্ঞা 50–200 mg (MCQ-1.6 আর MCQ 45-ও তাই ধরে)। সংজ্ঞা হিসেবে 50–200 mg মনে রাখো; ওই MCQ-তে কাছাকাছি বিকল্প (খ) ছাড়া আর উপায় নেই।
MCQ 91-এর উত্তর (ক) “i ও ii” — বইয়ের নিজের তুলনার ছকেই আছে সেমিমাইক্রোতে সময় কম লাগে, তাই সঠিক উত্তর (ঘ) “i, ii ও iii”।

ঘরে বসে পরীক্ষা: ডিমের ট্রেতে মাইক্রোস্কেল নির্দেশক পরীক্ষা

লাল বাঁধাকপির রস একটি প্রাকৃতিক নির্দেশক (indicator) — এসিডে লাল-গোলাপি, নিরপেক্ষে বেগুনি, ক্ষারে সবুজ-নীল হয়।

নির্দেশক বানাও: কয়েকটি লাল বাঁধাকপির পাতা কুচি করে বাটিতে নাও, বড় কেউ গরম পানি ঢেলে দিক। 10 মিনিট রেখে ছেঁকে নাও — বেগুনি রস।
বড় স্কেলে: চারটি গ্লাসে আধা কাপ (≈ 100 mL) করে লেবুর রস মেশানো পানি, ভিনেগার, খাবার সোডার পানি আর সাবান-পানি নাও। প্রতিটিতে দুই চামচ নির্দেশক দাও। রং লিখে রাখো।
মাইক্রো স্কেলে: একটি সাদা প্লেটে ডিমের ট্রের খোপ বা বোতলের ছিপি সাজাও। প্রতিটিতে একই চার তরলের 3–4 ফোঁটা (≈ 0.2 mL) আর 1–2 ফোঁটা নির্দেশক দাও।
তুলনা করো: রং কি একই? কোন পদ্ধতিতে কত তরল লাগল, কত ধোয়ামোছা করতে হলো? হিসাব করো: 100 mL ÷ 0.2 mL = কত গুণ কম? সাদা পটভূমিতে ছোট ফোঁটার রং কি কম স্পষ্ট, না সমান স্পষ্ট?

নিরাপত্তা: গরম পানি বড়দের দিয়ে ঢালাও। কোনো তরল চেখে দেখবে না। সাবান বা সোডার পানি চোখে লাগলে প্রচুর পানি দিয়ে ধুয়ে ফেলো। ব্লিচ বা টয়লেট ক্লিনার কখনো ব্যবহার করবে না, আর কিছুর সঙ্গে মেশাবে না। কাজ শেষে হাত ধুয়ে নাও।

পরীক্ষার প্রস্তুতি

১. সেমিমাইক্রো বিশ্লেষণ কী? এতে নমুনা ও দ্রবণের পরিমাণ কত?

যে গুণগত বিশ্লেষণে (qualitative analysis) একটি পরীক্ষায় 50–200 mg (0.05–0.2 g) কঠিন নমুনা এবং 2–4 mL দ্রবণ ব্যবহার করা হয়, তাকে সেমিমাইক্রো বিশ্লেষণ বলে। একে সেন্টিগ্রাম পদ্ধতিও বলা হয়। এটি ম্যাক্রো পদ্ধতির (0.5–2.0 g, 20–30 mL) প্রায় এক-দশমাংশ।

২. “ম্যাক্রো পদ্ধতি পরিবেশ দূষণের সহায়ক, কিন্তু সেমিমাইক্রো পদ্ধতি পরিবেশবান্ধব” — ব্যাখ্যা করো। (চ. বো. 2019, সি. বো. 2016 ধাঁচ)

ম্যাক্রো: (i) একটি পরীক্ষায় 0.5–2.0 g নমুনা ও 20–30 mL দ্রবণ, তাই বিকারক বেশি; (ii) বর্জ্য বেশি — পানি ও মাটির pH বদলায়, ভারী ধাতু জমে; (iii) কিপ যন্ত্রে $\ce{FeS + H2SO4 -> FeSO4 + H2S}$ থেকে বিষাক্ত, দুর্গন্ধযুক্ত H₂S সরাসরি ঘরের বাতাসে ছড়ায়।

সেমিমাইক্রো: (i) নমুনা 50–200 mg, দ্রবণ 2–4 mL — বিকারক ও বর্জ্য প্রায় এক-দশমাংশ; (ii) H₂S আসে থায়োঅ্যাসিটামাইড থেকে, দ্রবণের ভেতরেই: $\ce{CH3CSNH2 + H2O ->[\Delta] CH3CONH2 + H2S}$ , যা প্রায় সম্পূর্ণ ধাতব আয়নের সঙ্গে বিক্রিয়ায় খরচ হয়; (iii) কম বর্জ্য আলাদা করে সংরক্ষণ ও নষ্ট করা সহজ। তাই একে পরিবেশবান্ধব বলা হয়।

(মনে রাখো: থায়োঅ্যাসিটামাইড নিজে কার্সিনোজেন, তাই অল্প পরিমাণে ধোঁয়া-আলমারিতে — “তুলনামূলকভাবে” পরিবেশবান্ধব।)

৩. একটি সেন্ট্রিফিউজের ঘূর্ণন অক্ষ থেকে টিউবের দূরত্ব 8 cm। 2500 rpm-এ ঘোরালে আপেক্ষিক কেন্দ্রবিমুখী বল (RCF) কত? 4 cm দূরত্বে একই RCF পেতে কত rpm লাগবে?

$\text{RCF} = 1.118\times10^{-5}\times 8 \times 2500^2 = 1.118\times10^{-5}\times 8 \times 6.25\times10^{6} \approx 559$ g।

RCF ∝ $r N^2$ । $r$ অর্ধেক হলে একই RCF পেতে $N^2$ দ্বিগুণ লাগবে: $N = 2500\sqrt{2} \approx 3536$ rpm।

৪. আদর্শ ক্যাপিলারি ড্রপারে 3.5 mL পানি নিতে কত ফোঁটা লাগবে? একই ড্রপারে 0.5 mL গাঢ় H₂SO₄ নিতে প্রায় কত ফোঁটা লাগবে (বইয়ের মান 36–37 ফোঁটা/mL)? ফোঁটার সংখ্যা আলাদা কেন?

পানি: 1 mL = 20 ফোঁটা, তাই 3.5 mL = 3.5 × 20 = 70 ফোঁটা।

গাঢ় H₂SO₄: 0.5 × 36–37 ≈ 18 ফোঁটা।

ফোঁটা ঝরে পড়ে যখন তার ওজন ড্রপারের মুখে পৃষ্ঠটানের (surface tension) বলকে ছাড়িয়ে যায়। গাঢ় H₂SO₄-এর ঘনত্ব (density ≈ 1.83 g/mL) পানির প্রায় দ্বিগুণ আর পৃষ্ঠটান কম, তাই ছোট ফোঁটাতেই ওজন যথেষ্ট হয় — প্রতি mL-এ বেশি ফোঁটা।

৫. একটি কলেজে 120 জন শিক্ষার্থী বছরে 30টি করে গুণগত পরীক্ষা করে। ম্যাক্রো পদ্ধতিতে প্রতি পরীক্ষায় গড়ে 100 mL তরল বর্জ্য হয়। সেমিমাইক্রো পদ্ধতিতে গেলে বছরে কত লিটার বর্জ্য কমবে?

ম্যাক্রো: 120 × 30 × 100 mL = 360000 mL = 360 L।

সেমিমাইক্রোতে পরিমাণ প্রায় এক-দশমাংশ: 360 ÷ 10 = 36 L।

বর্জ্য কমবে 360 − 36 = 324 L প্রতি বছর — সঙ্গে বিকারকের খরচও প্রায় 90% কম।

৬. পূর্ণরূপ লেখো: HPLC, GPLC (বইয়ের নাম), NMR, DSC, AAS। কোনগুলো ক্রোমাটোগ্রাফি?

HPLC — high performance liquid chromatography (ক্রোমাটোগ্রাফি)
GPLC — বইয়ে gel permeation liquid chromatography; প্রচলিত নাম GPC, gel permeation chromatography (ক্রোমাটোগ্রাফি)
NMR — nuclear magnetic resonance (স্পেকট্রোস্কোপি)
DSC — differential scanning calorimetry/calorimeter (তাপীয় বিশ্লেষণ, thermal analysis)
AAS — atomic absorption spectroscopy (পারমাণবিক শোষণ বর্ণালি)