পাঠ ৫ / ১০অনুচ্ছেদ ১.৪.৩, ১.৫
আয়তনিক কাচযন্ত্র: পিপেট, ব্যুরেট ও ফ্লাস্কVolumetric glassware & titration technique
ল্যাবে 25 mL পানি মাপতে বলা হলো। হাতের কাছে আছে একটি বিকার (beaker), একটি মাপন সিলিন্ডার (measuring cylinder), একটি পিপেট (pipette) আর একটি ব্যুরেট (burette) — চারটিতেই “25” দাগ। নিচে প্রতিটি দিয়ে মেপে ঢালো; একটি লুকানো নিক্তি (balance) ওজন করে বলে দেবে আসলে কত পানি এল:
একটি যন্ত্র বেছে “25 mL মাপো ও ঢালো” চাপ দাও। লুকানো নিক্তি (hidden balance) ওজন করে বলবে আসলে কত পানি এল।
চারটি যন্ত্রের গায়েই একই সংখ্যা, অথচ আসল আয়তন আলাদা! কোন যন্ত্রকে কতটা বিশ্বাস করা যায়, কেন পিপেট আর ব্যুরেট এত নির্ভুল, আর সেগুলো ঠিকভাবে ব্যবহার না করলে কী ভুল হয় — এই পাঠে ধাপে ধাপে দেখব:
- রাসায়নিক বিশ্লেষণ (chemical analysis) — আঙ্গিক ও মাত্রিক, ভরভিত্তিক ও আয়তনিক
- আয়তনিক বিশ্লেষণের কাচযন্ত্র চেনা (volumetric glassware)
- যথার্থতা (accuracy), সূক্ষ্মতা (precision) ও সহনসীমা (tolerance)
- TC আর TD — ভেতরে রাখা বনাম ঢেলে দেওয়া
- মিনিস্কাস (meniscus) ও লম্বন ত্রুটি (parallax error)
- পিপেটের সঠিক ব্যবহার (pipetting technique)
- ব্যুরেটের সঠিক ব্যবহার ও টাইট্রেশন (titration)
- কোন কাজে কোন যন্ত্র
- এবার নিজে করে দেখো — টাইট্রেশন কৌশলের বেঞ্চ
ধাপ ১: রাসায়নিক বিশ্লেষণ — আঙ্গিক ও মাত্রিক
কোনো পদার্থ বা মিশ্রণে কী কী উপাদান আছে, আর কতটুকু করে আছে — তা জানার পদ্ধতিগুলোকে একসাথে বলে রাসায়নিক বিশ্লেষণ (chemical analysis)। দুই রকম প্রশ্ন, তাই দুই রকম বিশ্লেষণ:
- আঙ্গিক বিশ্লেষণ (qualitative analysis) — “কী আছে?” যেমন শিখা পরীক্ষায় (flame test) বা অধঃক্ষেপের (precipitate) রং দেখে লবণের ক্যাটায়ন (cation) আর অ্যানায়ন (anion) শনাক্ত করা (অধ্যায় ২)।
- মাত্রিক বিশ্লেষণ (quantitative analysis) — “কতটুকু আছে?” এটি আবার দুই রকম:
- ভরভিত্তিক বিশ্লেষণ (gravimetric analysis): উপাদানটিকে অধঃক্ষেপ হিসেবে আলাদা করে ছেঁকে (filter), শুকিয়ে বা পুড়িয়ে ভর মাপা হয়।
- আয়তনিক বিশ্লেষণ (volumetric analysis): জানা ঘনমাত্রার (concentration) একটি দ্রবণ অজানা দ্রবণের সাথে ঠিক যতটুকু বিক্রিয়া করে, তার আয়তন মাপা হয়। এই প্রক্রিয়ার নাম টাইট্রেশন (titration) — যেমন অম্ল-ক্ষার টাইট্রেশন (acid–base titration), জারণ-বিজারণ টাইট্রেশন (redox titration)।
আয়তনিক বিশ্লেষণে ফল যতটা নির্ভুল, আয়তন মাপা ততটাই নির্ভুল হতে হবে। তাই এই বিশ্লেষণের জন্য আলাদা, বিশেষভাবে দাগ কাটা কাচযন্ত্র লাগে।
একটি ভিনেগারের নমুনায় কত গ্রাম অ্যাসিটিক এসিড আছে, তা NaOH দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেশন করে বের করা হলো। এটি কোন ধরনের বিশ্লেষণ?
ধাপ ২: আয়তনিক বিশ্লেষণের কাচযন্ত্র চেনো
আয়তনিক কাচযন্ত্র (volumetric glassware) সাধারণত বোরোসিলিকেট কাচের (borosilicate glass, যেমন Pyrex) তৈরি — রাসায়নিকে কম ক্ষয় হয়, আর তাপমাত্রায় কম প্রসারিত (expand) হয়। প্রতিটির কাজ আলাদা:
| যন্ত্র | কী মাপে | কখন ব্যবহার করো |
|---|---|---|
| মাপন সিলিন্ডার (measuring cylinder) | যেকোনো আয়তন, আনুমানিক | গাঢ় এসিড বা পানির মোটামুটি পরিমাণ মাপতে |
| আয়তনিক ফ্লাস্ক (volumetric flask) | একটি নির্দিষ্ট মোট আয়তন (100, 250, 500, 1000 mL) | প্রমাণ দ্রবণ (standard solution) তৈরি ও লঘুকরণে (dilution) |
| পিপেট (pipette, বাল্ব) | একটি নির্দিষ্ট আয়তন স্থানান্তর (10, 20, 25 mL) | প্রমাণ দ্রবণের নির্দিষ্ট অংশ (aliquot) এক পাত্র থেকে আরেক পাত্রে নিতে |
| ব্যুরেট (burette) | যেকোনো আয়তন, 0.01 mL পর্যন্ত পড়া যায় | টাইট্রেশনে ধীরে ধীরে, পরিবর্তনশীল আয়তন যোগ করতে |
| কনিকেল ফ্লাস্ক (conical flask) | আয়তন মাপে না | টাইট্রেশনের বিক্রিয়া পাত্র — ঘোরালেও (swirl) ছিটকে পড়ে না |
| বিকার (beaker) | দাগ শুধু আনুমানিক (≈ ±5%) | দ্রবণ রাখা, ঢালা, গরম করা |
কনিকেল ফ্লাস্কের আরেক নাম এরলেনমেয়ার ফ্লাস্ক (Erlenmeyer flask) — জার্মান রসায়নবিদ এমিল এরলেনমেয়ার (Emil Erlenmeyer, 1860) এটি চালু করেন। নিচের চওড়া তল আর সরু গলার জন্য টাইট্রেশনের সময় এক হাতে ঘোরালেও দ্রবণ ছিটকে বাইরে পড়ে না, আর গলা দিয়ে ব্যুরেটের টিপ সহজে ঢোকে। ওয়াশ বোতল (wash bottle) চাপ দিলে সরু নল দিয়ে পাতিত পানি (distilled water) বের করে — ফানেল (funnel) বা ফ্লাস্কের দেয়ালে লেগে থাকা দ্রবণ ধুয়ে ভেতরে নিতে।
টাইট্রেশনের সময় অজানা দ্রবণ (analyte) রাখা হয় কোন পাত্রে, আর কেন?
ধাপ ৩: যথার্থতা, সূক্ষ্মতা ও সহনসীমা
দুটি শব্দ প্রায়ই গুলিয়ে যায়:
- যথার্থতা (accuracy) — মাপ (বা মাপগুলোর গড়) আসল মানের (true value) কত কাছে।
- সূক্ষ্মতা (precision) — একই জিনিস বারবার মাপলে মাপগুলো একে অপরের কত কাছে।
প্রতিটি আয়তনিক যন্ত্রের দাগ কারখানায় কাটা হয় একটি সর্বোচ্চ অনুমোদিত ভুলের মধ্যে — একে বলে সহনসীমা (tolerance)। আন্তর্জাতিক মান সংস্থার (ISO) নিয়মে নিখুঁত যন্ত্র Class A, আর সাধারণ যন্ত্র Class B (সহনসীমা Class A-এর দ্বিগুণ):
| যন্ত্র (Class A) | আয়তন | সহনসীমা | শতাংশে |
|---|---|---|---|
| পিপেট (ISO 648) | 25 mL | ±0.03 mL | ±0.12% |
| ব্যুরেট (ISO 385) | 50 mL | ±0.05 mL | ±0.1% |
| আয়তনিক ফ্লাস্ক (ISO 1042) | 250 mL | ±0.15 mL | ±0.06% |
| মাপন সিলিন্ডার (ISO 4788) | 25 mL | ±0.25 mL | ±1% |
| বিকার | 25 mL দাগ | ≈ ±1.25 mL | ≈ ±5% |
সিলিন্ডার চওড়া, তাই দাগের কাছে 1 mm উচ্চতার ভুলেও অনেক আয়তন; পিপেটের দাগ থাকে সরু নলে (stem), সেখানে 1 mm মানে মাত্র ≈ 0.01 mL। এজন্যই সরু গলার যন্ত্র বেশি নির্ভুল। নিচে প্রতিটি যন্ত্রে দশবার 25 mL মেপে দেখো ফলগুলো কোথায় পড়ে:
একটি যন্ত্র বেছে “10 বার ঢালো” চাপ দাও। প্রতিটি হলুদ বিন্দু একটি মাপ; লাল ড্যাশ রেখা তাদের গড় (mean)।
ধরে নেওয়া হয়েছে প্রতিবার ড্রয়ার থেকে একটি আলাদা যন্ত্র নেওয়া হলো, যার দাগ ISO সহনসীমার মধ্যে (Class B = Class A-এর দ্বিগুণ)। দেখা হয়েছে: 0 রকম।
ভুল (error) দুই রকম: এলোমেলো ভুল (random error) মাপগুলোকে ছড়িয়ে দেয় — বেশি বার মেপে গড় নিলে কমে; পদ্ধতিগত ভুল (systematic error) প্রতিবার একই দিকে সরায় — যতবারই মাপো, গড় ঠিক হয় না। পদ্ধতিগত ভুল দূর করার একমাত্র উপায় সঠিক কৌশল।
একজন শিক্ষার্থী পিপেট দিয়ে পাঁচবার পানি দিল: 25.05, 25.04, 25.05, 25.06, 25.05 mL (আসল হওয়ার কথা 25.00)। তার মাপ কেমন?
ধাপ ৪: TC আর TD — ভেতরে রাখা বনাম ঢেলে দেওয়া
আয়তনিক যন্ত্রের গায়ে দুটি সংকেতের একটি থাকে:
- TC (to contain, পুরোনো যন্ত্রে “In”) — দাগ পর্যন্ত ভরলে যন্ত্রের ভেতরে ঠিক ততটুকু আছে। আয়তনিক ফ্লাস্ক, মাপন সিলিন্ডার।
- TD (to deliver, “Ex”) — ঢাললে বের হয় ঠিক ততটুকু। পিপেট, ব্যুরেট।
পার্থক্যটা আসে ভেজা কাচ থেকে: ঢালার পর ভেতরের দেয়ালে পানির একটি পাতলা আস্তর (film) থেকেই যায়। TD যন্ত্রের দাগ কাটার সময় এই আস্তর আর টিপের শেষ ফোঁটা বাদ রেখেই মাপা হয়েছে। নিজে ঢেলে দেখো:
দাগ পর্যন্ত ঠিক 250.00 mL পানি আছে। ঢেলে বের করলেও কি 250.00 mL পাবে?
পিপেটের দাগে মিনিস্কাস। ঢাললে কত বের হবে?
গায়ে আরেকটি সংখ্যা থাকে — 20 °C। এটি মান তাপমাত্রা (reference temperature, ISO 384): ওই তাপমাত্রায় দাগটি নির্ভুল। গরম দেশে 27 °C-এর যন্ত্রও অনুমোদিত। তাপমাত্রা বাড়লে দ্রবণ প্রসারিত হয় (20 থেকে 30 °C-এ পানির আয়তন ≈ 0.26% বাড়ে), তাই গরম দ্রবণ কখনো আয়তনিক যন্ত্রে মাপবে না, আর আয়তনিক যন্ত্র কখনো গরম করবে না — গরম করে ঠান্ডা হলে কাচ পুরোপুরি আগের আকারে ফেরে না, দাগের মান নষ্ট হতে পারে।
একটি পিপেটের গায়ে লেখা ‘TD 20 °C 25 mL’। এর অর্থ কী?
ধাপ ৫: মিনিস্কাস ও লম্বন ত্রুটি
সরু কাচের নলে পানির তল সমান থাকে না — দেয়ালের কাছে একটু উঠে গিয়ে মাঝখানে নিচু, অবতল (concave) একটি বাঁকা তল তৈরি করে। একে বলে মিনিস্কাস (meniscus)। কারণ পানির অণু আর কাচের মধ্যে আকর্ষণ (adhesion) পানির অণুগুলোর নিজেদের মধ্যে আকর্ষণের (cohesion) চেয়ে বেশি, তাই পানি দেয়াল বেয়ে একটু ওঠে।
পাঠ নেওয়ার নিয়ম:
- বর্ণহীন বা হালকা রঙের দ্রবণ (পানি, HCl, NaOH, Na₂CO₃): মিনিস্কাসের নিচের তল (bottom of the meniscus) পড়ো।
- গাঢ়, অস্বচ্ছ দ্রবণ (KMnO₄, আয়োডিন দ্রবণ): নিচের তল দেখা যায় না, তাই ওপরের কিনারা (top) পড়ো — শুরু ও শেষ, দুই পাঠেই একই নিয়ম।
- চোখ থাকতে হবে মিনিস্কাস বরাবর (eye level)। ওপর বা নিচ থেকে তাকালে দৃষ্টিরেখা দাগে অন্য জায়গায় পড়ে — এটাই লম্বন ত্রুটি (parallax error)। দাগ নলের বাইরের গায়ে, মিনিস্কাসের মাঝখান নলের ভেতরে, প্রায় s ≈ 6 mm দূরে। চোখ θ কোণে থাকলে ভুল:
10° কোণে এই ভুল প্রায় 1 mm — 50 mL ব্যুরেটে প্রায় 0.1 mL, অর্থাৎ পুরো এক ঘর! দাগ যদি নল ঘিরে পুরো রিং (ring mark) হয়, তবে চোখ ঠিক বরাবর থাকলে রিংয়ের সামনের ও পেছনের অংশ একটি সরলরেখা হয়ে যায় — এটাই সবচেয়ে ভালো পরীক্ষা। আর ব্যুরেট রিডার কার্ড (burette reader card, anti-parallax card): সাদা কার্ডে একটি কালো ফিতা, মিনিস্কাসের ঠিক নিচে ধরলে মিনিস্কাসের নিচের তল কালো, স্পষ্ট রেখার মতো দেখায়।
চোখ টেনে ওপর-নিচ করে দেখো (উদাহরণটি বইয়ের ছবির পাঠ — 11.40 mL):
পাশ থেকে (side view) — চোখ টেনে ওপর-নিচ করো
মাপ মতো নয়: চোখ আসলে প্রায় 25 cm দূরে, কিন্তু কোণটি (angle) সঠিক।
চোখে যা দেখা যায় (what the eye sees)
- চোখের উচ্চতা (eye height)
- +30 mm
- কোণ (angle) θ
- 6.8°
- যে পাঠ মনে হচ্ছে (apparent)
- 11.33 mL
- ভুল (error) = s·tanθ
- -0.07 mL
চোখ ওপরে: দৃষ্টিরেখা (line of sight) স্কেলে মিনিস্কাসের চেয়ে উঁচু দাগে পড়ছে। ব্যুরেটে সংখ্যা নিচের দিকে বাড়ে, তাই পাঠ কম আসছে (11.33 mL)।
মডেল (model): ভুল ≈ s·tanθ, যেখানে s ≈ 6 mm (দাগ থেকে মিনিস্কাসের মাঝখান পর্যন্ত দূরত্ব) আর 11 mm চওড়া নলে 1 mL ≈ 10.5 mm। 10° কোণে ভুল ≈ 0.10 mL — প্রায় এক ঘর (0.1 mL)। মাপগুলো আনুমানিক (approximate)।
- চোখ ওপরে ও নিচে সরিয়ে দেখো পাঠ কোন দিকে বদলায়।
- চোখ ঠিক মিনিস্কাস বরাবর আনো — রিং দাগ যখন একটি সরলরেখা হয়ে যায়।
- ব্যুরেট রিডার কার্ড (burette reader card) লাগিয়ে দেখো মিনিস্কাস কতটা স্পষ্ট হয়।
টাইট্রেশনের শেষ পাঠ নেওয়ার সময় শিক্ষার্থীর চোখ মিনিস্কাসের ওপরে ছিল (প্রাথমিক পাঠ ঠিক ছিল)। টাইটারের (titre) কী হবে?
ধাপ ৬: পিপেটের সঠিক ব্যবহার
- পিপেট পরিষ্কার করে, যে দ্রবণ নেবে সেই দ্রবণ দিয়ে 2–3 বার রিন্স (rinse) করো — না হলে ভেতরের পানি দ্রবণকে লঘু করবে।
- শুধু পিপেট ফিলার (pipette filler) বা রাবার বাল্ব দিয়ে টানো — কখনো মুখ দিয়ে নয়।
- দ্রবণ দাগের একটু ওপরে টানো, টিপের বাইরের ফোঁটা মুছে নাও।
- চোখ দাগ বরাবর রেখে ধীরে দ্রবণ নামাও, যতক্ষণ না মিনিস্কাসের নিচের তল দাগ ছোঁয়।
- টিপ কনিকেল ফ্লাস্কের ভেতরের দেয়ালে ছুঁইয়ে দ্রবণ নিজে থেকে নামতে দাও (free delivery)।
- সব নেমে গেলে টিপ দেয়ালে রেখে প্রায় 5 সেকেন্ড অপেক্ষা করো, তারপর ছুঁইয়ে সরিয়ে নাও।
- টিপে যে ফোঁটা থেকে গেল, সেটি থাকুক — ফুঁ দিয়ে বের করবে না (TD দাগে এটি ধরা আছে; ফুঁ দিলে বাড়তি ≈ 0.02 mL চলে যায়)। শুধু “blow-out” লেখা পিপেটে ফুঁ দিতে হয়।
নিজে করো — “▲ টানো” আর “▼ ধীরে ছাড়ো” বোতাম চেপে ধরে রাখতে হয়, ঠিক ফিলারের বোতামের মতো:
দাগের কাছে জুম (zoom at the mark)
শুরুর আগে: পিপেট পানিতে ধোয়া, ভেতরটা ভেজা। প্রথমে যে দ্রবণ নেবে, তা অল্প নিয়ে পিপেট রিন্স (rinse) করে নাও — না হলে ভেতরের পানি দ্রবণকে লঘু করবে।
- দ্রবণ দিয়ে পিপেট রিন্স করো (rinse)
- ফিলার দিয়ে দাগের ওপরে টানো — কখনো মুখে নয়
- মিনিস্কাসের নিচের তল দাগে আনো (চোখ দাগ বরাবর)
- টিপ ফ্লাস্কের দেয়ালে ছুঁইয়ে নিজে থেকে নামতে দাও
- 5 s অপেক্ষা করে টিপ ছুঁইয়ে সরাও
- শেষ ফোঁটা ফুঁ দিয়ে বের করবে না (TD)
পিপেট দিয়ে দ্রবণ নেওয়ার পর শেষ ফোঁটাটি ফুঁ দিয়ে কনিকেল ফ্লাস্কে ফেলা হলো। ফলাফলে কী প্রভাব পড়বে?
ধাপ ৭: ব্যুরেটের সঠিক ব্যবহার ও টাইট্রেশন
50 mL ব্যুরেটের গায়ে 0 থেকে 50 পর্যন্ত দাগ — 0 ওপরে, 50 নিচে। প্রতি 1 mL দশ ভাগে ভাগ করা, তাই ক্ষুদ্রতম ঘর 0.1 mL। কিন্তু দুই দাগের মাঝে চোখে অনুমান করে পাঠ লেখা হয় দুই দশমিক পর্যন্ত (যেমন 11.40 mL, 24.65 mL)। নিচে টাইট্রেশনের পুরো ধারা:
কয়েকটি জরুরি কথা:
- স্টপকক (stopcock): কাচের স্টপককে খুব পাতলা করে গ্রিজ (grease) লাগাও — বেশি দিলে ছিদ্র বন্ধ হয়ে যায়। PTFE (টেফলন) স্টপককে গ্রিজ লাগে না।
- রিন্স: পাতিত পানিতে ধোয়ার পর যে দ্রবণ (titrant) ভরবে, তা দিয়ে 2–3 বার রিন্স করো। না হলে ভেতরের পানি দ্রবণকে লঘু করে, টাইটার বেশি আসে।
- ফানেল সরাও আর বুদবুদ বের করো: ভরার পর ফানেল রেখে দিলে চুইয়ে পড়া দ্রবণ পাঠ বদলে দেয়। টিপে বাতাসের বুদবুদ থাকলে টাইট্রেশনের সময় সেটি বেরিয়ে যায় — পাঠ বাড়ে, অথচ সেই আয়তন ফ্লাস্কে যায় না।
- টাইট্রেশনের ভঙ্গি: বাঁ হাতে স্টপকক নিয়ন্ত্রণ, ডান হাতে কনিকেল ফ্লাস্ক ঘোরানো; ফ্লাস্কের নিচে সাদা টাইল (white tile) রাখলে রঙের বদল সহজে চোখে পড়ে। শেষের দিকে ফোঁটা ফোঁটা দাও, টিপে ঝুলে থাকা ফোঁটা ফ্লাস্কের দেয়ালে ছুঁইয়ে নাও আর ওয়াশ বোতলে দেয়াল ধুয়ে দাও (পানি যোগ করলে মোল সংখ্যা বদলায় না, তাই টাইটার বদলায় না)।
- মিলে যাওয়া টাইটার (concordant titres): প্রথম রানটি সাধারণত মোটামুটি (rough)। তারপর অন্তত তিনটি টাইটার নাও, যেগুলো একে অপরের সাথে 0.10 mL-এর মধ্যে মেলে — তাদের গড় নিয়ে হিসাব করো।
টাইট্রেশনের হিসাব। এই পাঠের ল্যাবে কনিকেল ফ্লাস্কে প্রমাণ Na₂CO₃ দ্রবণ (মিথাইল অরেঞ্জ, methyl orange নির্দেশকসহ) আর ব্যুরেটে অজানা HCl:
প্রতি মোল Na₂CO₃-এর জন্য 2 মোল HCl লাগে, তাই
মিথাইল অরেঞ্জ ক্ষারীয় দ্রবণে হলুদ, আর pH প্রায় 4-এর নিচে নামলে কমলা থেকে লাল হয়ে যায় (পরিবর্তনের পরিসর pH 3.1–4.4)। প্রথম স্থায়ী কমলা আভাই প্রশমন বিন্দু (end point)। অম্ল-ক্ষারের তত্ত্ব পরে অধ্যায় ৪-এ বিস্তারিত পড়বে; এখানে আমাদের লক্ষ্য কৌশল।
25.00 mL 0.0500 M Na₂CO₃ দ্রবণ টাইট্রেট করতে 24.80 mL HCl লাগল। HCl-এর ঘনমাত্রা কত?
ধাপ ৮: কোন কাজে কোন যন্ত্র
| কাজ | যন্ত্র | কেন |
|---|---|---|
| গাঢ় H₂SO₄ বা HCl মাপা (লঘু করার জন্য) | মাপন সিলিন্ডার | গাঢ় এসিড পিপেটে টানা বিপজ্জনক, আর এর মান পরে প্রমাণ দ্রবণ দিয়ে নির্ণয় করা হয় |
| নির্দিষ্ট আয়তন (যেমন 20.00 mL) এক পাত্র থেকে আরেক পাত্রে নেওয়া | পিপেট | একটি নির্দিষ্ট আয়তনের সবচেয়ে নির্ভুল TD যন্ত্র |
| টাইট্রেশনে পরিবর্তনশীল আয়তন (যেমন 10.5 mL KMnO₄) যোগ করা | ব্যুরেট | যেকোনো আয়তন, 0.01 mL পর্যন্ত পড়া যায় |
| প্রমাণ দ্রবণের নিখুঁত মোট আয়তন (250.0 mL) | আয়তনিক ফ্লাস্ক | একটি দাগ, TC |
| প্রমাণ দ্রবণ লঘু করা (0.1 M → 0.01 M) | পিপেট + আয়তনিক ফ্লাস্ক | দুটি আয়তনই নিখুঁত হতে হবে |
| মোটামুটি পানি নেওয়া, দ্রবণ রাখা | বিকার | দাগ শুধু আনুমানিক |
0.10 mol/L দ্রবণ থেকে নির্দিষ্ট আয়তনের 0.010 M দ্রবণ তৈরিতে কোন সেটটি সবচেয়ে উপযুক্ত? (ঢা. বি. 2017)
ধাপ ৯: এবার নিজে করে দেখো
এবার পুরো একটি টাইট্রেশন নিজে করবে। ল্যাবে আছে প্রমাণ Na₂CO₃ দ্রবণ (0.0500 M — যেভাবে বানাতে হয় তা প্রমাণ দ্রবণের পাঠে দেখো) আর একটি অজানা ঘনমাত্রার HCl:
- ব্যুরেট পড়া ট্যাবে পাঁচটি ব্যুরেটের ছবি পড়ে দুই দশমিকে লেখো।
- পিপেট ট্যাবে ঠিক 25.00 mL Na₂CO₃ কনিকেল ফ্লাস্কে নাও।
- টাইট্রেশন ট্যাবে ব্যুরেট প্রস্তুত করো (রিন্স, ভরা, ফানেল সরানো, বুদবুদ বের করা), চোখের উচ্চতা ঠিক করে প্রাথমিক পাঠ লেখো, তারপর প্রথম কমলা আভা পর্যন্ত HCl দাও। তিনটি মিলে যাওয়া টাইটার পেলে [HCl] হিসাব করো।
- ভুল খোঁজো আর যন্ত্র বাছাই ট্যাবে বাকি চ্যালেঞ্জগুলো শেষ করো। প্রতিটি রান খাতায় (observation notebook) উঠবে, সাথে ল্যাব শিক্ষকের মতো মন্তব্য।
টাইট্রেশন কৌশলের বেঞ্চ
Titration technique bench — Na₂CO₃ vs HClবর্ণহীন দ্রবণ, পেছনে রিডার কার্ড (reader card), চোখ মিনিস্কাস বরাবর। মিনিস্কাসের নিচের তল কোন পাঠে?
সঠিক ধরা হবে ±0.02 mL পর্যন্ত। সমাধান হয়েছে: 0/5
কনিকেল ফ্লাস্কে ঠিক 25.00 mL প্রমাণ Na₂CO₃ দ্রবণ (standard solution, 0.0500 M) নাও। শেষ হলে টাইট্রেশন ট্যাবে যাও।
দাগের কাছে জুম (zoom at the mark)
শুরুর আগে: পিপেট পানিতে ধোয়া, ভেতরটা ভেজা। প্রথমে যে দ্রবণ নেবে, তা অল্প নিয়ে পিপেট রিন্স (rinse) করে নাও — না হলে ভেতরের পানি দ্রবণকে লঘু করবে।
- দ্রবণ দিয়ে পিপেট রিন্স করো (rinse)
- ফিলার দিয়ে দাগের ওপরে টানো — কখনো মুখে নয়
- মিনিস্কাসের নিচের তল দাগে আনো (চোখ দাগ বরাবর)
- টিপ ফ্লাস্কের দেয়ালে ছুঁইয়ে নিজে থেকে নামতে দাও
- 5 s অপেক্ষা করে টিপ ছুঁইয়ে সরাও
- শেষ ফোঁটা ফুঁ দিয়ে বের করবে না (TD)
ব্যুরেটের জুম (zoom) — চোখ যেখানে, সেখান থেকে দেখা
ব্যুরেট এখনো খালি।
চোখ মিনিস্কাস থেকে 474 mm ওপরে (θ = 62.2°)
- প্রাথমিক (initial)
- —
- শেষ (final)
- —
১. ব্যুরেট প্রস্তুত করো
২. ফ্লাস্ক
৩. টাইট্রেশন — ফ্লাস্ক ঘোরাতে ঘোরাতে HCl দাও
ফ্লাস্কের রং: বর্ণহীন (colourless) · তুলনার রং (end point): কমলা
৪. খাতায় লেখো
গণনা (calculation)
মিলে যাওয়া (concordant, ≤ 0.10 mL পার্থক্য) টাইটার: 0/3। তিনটি হলে এখানে [HCl] হিসাব করবে।
তোমার বন্ধু একই HCl দিয়ে তিনবার টাইট্রেশন করল। তৃতীয় রানের আগে সে ব্যুরেট আবার ভরেছিল। তার খাতা আর ব্যুরেটের টিপের ছবি দেখে বলো — তৃতীয় টাইটার বেশি কেন?
| রান (run) | প্রাথমিক | শেষ | টাইটার (mL) |
|---|---|---|---|
| 1 | 0.40 | 24.85 | 24.45 |
| 2 | 0.65 | 25.13 | 24.48 |
| 3 | 0.30 | 24.98 | 24.68 |
রান ৩: ব্যুরেটের টিপ (burette tip)
1. টাইট্রেশনে ঠিক 10.5 mL KMnO₄ দ্রবণ যোগ করা
2. 20.00 mL প্রমাণ Na₂CO₃ দ্রবণ কনিকেল ফ্লাস্কে স্থানান্তর (transfer)
3. লঘু করার জন্য 10 mL গাঢ় H₂SO₄ মেপে নেওয়া
4. 0.10 M দ্রবণ থেকে 100 mL 0.010 M দ্রবণ তৈরি (10.00 mL নিয়ে 100 mL করা)
চ্যালেঞ্জ (challenges)
0/5- পাঁচটি ব্যুরেট-ছবি ±0.02 mL পর্যন্ত ঠিক পড়ো (একটি KMnO₄ — ওপরের কিনারা) (0/5)
- পিপেট দিয়ে ঠিক 25.00 mL দাও — রিন্স করে, ফিলার দিয়ে, ফুঁ না দিয়ে
- তিনটি মিলে যাওয়া (concordant, ≤ 0.10 mL) টাইটার পাও, তারপর [HCl] হিসাব করো (0/3)
- বন্ধুর খাতায় একটি টাইটার বেশি — লুকানো ভুলটি খুঁজে বের করো
- চারটি কাজের জন্য ঠিক কাচযন্ত্র বাছো (0/4)
পর্যবেক্ষণ খাতা (observation notebook)
এখনো কোনো টাইট্রেশন লেখা হয়নি। টাইট্রেশন ট্যাবে প্রাথমিক ও শেষ পাঠ নিয়ে “খাতায় লেখো” চাপো।
মডেল: আসল সমীকরণ ও ধ্রুবক (pKa 6.35, 10.33; মিথাইল অরেঞ্জ pKa 3.46) দিয়ে ফ্লাস্কের pH ও রং হিসাব করা হয়। বুদবুদ, ফানেল থেকে চুইয়ে পড়া, পানির আস্তর আর ফোঁটার আয়তন আনুমানিক (illustrative)।
বই পড়ার সময় সাবধান — পাঠ্যবইয়ের এই অংশে কয়েকটি ভুল ও পুরোনো তথ্য আছে:
- মুখ দিয়ে পিপেটে টানা (চিত্র ১.১১, পৃষ্ঠা ২৫–২৬): মুখে টানা সম্পূর্ণ নিষিদ্ধ — সবসময় পিপেট ফিলার বা রাবার বাল্ব। বইয়েরই ১.৮.২ অংশের নিয়মে এটি নিষেধ করা আছে (WHO Laboratory Biosafety Manual)।
- “25 °C” দাগ (কনিকেল ফ্লাস্কের চিত্র ১.১৪ ও অন্যান্য ছবি): আয়তনিক যন্ত্রের মান তাপমাত্রা 20 °C (ISO 384); গরম দেশের জন্য 27 °C-ও অনুমোদিত। তা ছাড়া কনিকেল ফ্লাস্কের দাগ শুধু আনুমানিক (≈ ±5%) — এটি আয়তন মাপার যন্ত্র নয়।
- ব্যুরেটের দাগ (চিত্র ১.১৭ খ): ছবিতে 1 mL-কে 5 ভাগে (0.2 mL) দেখানো, অথচ বইয়ের লেখাতেই ঠিক বলা আছে — আদর্শ 50 mL ব্যুরেটের ক্ষুদ্রতম ঘর 0.1 mL। পাঠ লিখবে দুই দশমিকে: “11.4 mL” নয়, 11.40 mL।
- “আয়তনিক যন্ত্র তাপরোধী, গরম করা যায়” (পৃষ্ঠা ৬ ও ২৪): পিপেট, ব্যুরেট, আয়তনিক ফ্লাস্ক, মাপন সিলিন্ডার কখনো আগুনে গরম করবে না, গরম দ্রবণও মাপবে না — দাগের মান নষ্ট হয় (ISO 4787)।
- 0.1 M থেকে 0.01 M তৈরির যন্ত্র (MCQ-1.11, ঢা. বি. 2017 প্রশ্ন ৬২): বইয়ের উত্তরমালায় “মাপন সিলিন্ডার ও আয়তনিক ফ্লাস্ক” — সঠিক উত্তর (খ) পিপেট ও আয়তনিক ফ্লাস্ক।
- MCQ 30 (“ব্যুরেট ও পিপেট কোন কাচে তৈরি”): Pyrex আর বোরোসিলিকেট একই কাচ (Pyrex একটি ব্র্যান্ড নাম), তাই (খ) ও (গ) দুটিই ঠিক — প্রশ্নটি অস্পষ্ট।
- ব্যুরেট পরিষ্কারে ক্রোমিক এসিড “সর্বোত্তম” (পৃষ্ঠা ২৮): ক্রোমিক এসিডের Cr(VI) ক্যানসার সৃষ্টিকারী (IARC Group 1); এখন ল্যাবে ক্ষারীয় ল্যাব ডিটারজেন্ট ব্যবহার হয় (কাচসামগ্রী পরিষ্কারের পাঠ দেখো)। বোর্ডের MCQ-তে উত্তর এখনো “ক্রোমিক এসিড, শক্তিশালী জারক” — পরীক্ষায় সেটি লেখো, কিন্তু ল্যাবে বানাবে না।
ঘরে বসে পরীক্ষা: ড্রপার ক্যালিব্রেশন আর লম্বন
ওষুধের ড্রপার (dropper) আর ওষুধ বা ORS খাওয়ানোর 5 mL সিরিঞ্জ (syringe, সুঁই ছাড়া) দিয়েই আয়তন মাপার মূল কথাগুলো দেখা যায়।
- সিরিঞ্জের পিস্টন (plunger) খুলে নাও, নিচের সরু মুখ আঙুল দিয়ে চেপে বন্ধ রাখো, আর সিরিঞ্জটি খাড়া ধরো। ওপর দিয়ে ড্রপার থেকে গুনে গুনে পানির ফোঁটা ফেলো যতক্ষণ না পানির তল 5 mL দাগে পৌঁছায়।
- ফোঁটার সংখ্যা ÷ 5 = প্রতি mL-এ কত ফোঁটা। সাধারণ ড্রপারে প্রায় 20 ফোঁটা/mL, অর্থাৎ এক ফোঁটা ≈ 0.05 mL — ব্যুরেটের এক ফোঁটার মতোই। তিনবার করে গড় নাও; ফলগুলো কতটা মেলে (সূক্ষ্মতা)?
- এবার সিরিঞ্জে পানি নিয়ে দাগ পড়ো তিনভাবে — চোখ পানির তলের ওপরে, বরাবর, আর নিচে রেখে। পাঠ কোন দিকে বদলায়? সিরিঞ্জে সংখ্যা ওপরের দিকে বাড়ে — ব্যুরেটের উল্টো। ফলটা কি ধাপ ৫-এর সাথে মিলল?
- একটু সাবান মেশানো পানিতে আবার ফোঁটা গোনো — ফোঁটা ছোট হয় (পৃষ্ঠটান, surface tension কমে), তাই প্রতি mL-এ ফোঁটা বাড়ে। এজন্যই ড্রপারের ফোঁটা দিয়ে নিখুঁত আয়তন মাপা হয় না।
নিরাপত্তা: শুধু পরিষ্কার পানি আর সাবান-পানি ব্যবহার করো। ওষুধের ড্রপার বা সিরিঞ্জ পরে ওষুধে ব্যবহারের আগে ভালো করে ধুয়ে নিও, সুঁই কখনো লাগাবে না।
পরীক্ষার প্রস্তুতি
১. ব্যুরেটের ক্ষুদ্রতম ঘরের আয়তন কত? তাহলে পাঠ কত দশমিক পর্যন্ত লেখা উচিত, আর কেন?
50 mL ব্যুরেটে প্রতি 1 mL দশ ভাগে ভাগ করা, তাই ক্ষুদ্রতম ঘর 0.1 mL (MCQ-এর উত্তর এটিই)। কিন্তু দুই দাগের মাঝে মিনিস্কাস কোথায় আছে তা চোখে অনুমান করা যায়, তাই পাঠ লেখা হয় দুই দশমিকে, যেমন 11.40 mL — শেষ অঙ্কটি অনুমিত (estimated)। Class A 50 mL ব্যুরেটের সহনসীমা ±0.05 mL।
২. আয়তনিক ফ্লাস্কের গায়ে TC আর পিপেটের গায়ে TD লেখা থাকে কেন? পিপেটের শেষ ফোঁটা ফুঁ দিয়ে বের করা উচিত নয় কেন?
TC (to contain) মানে দাগ পর্যন্ত ভরলে ভেতরে ঠিক ততটুকু থাকে — ফ্লাস্কে দ্রবণ বানানো হয়, ঢেলে মাপা হয় না। TD (to deliver) মানে নিয়ম মেনে ঢাললে ঠিক ততটুকু বের হয়। TD পিপেটের দাগ কাটার সময়ই দেয়ালের আস্তর আর টিপের শেষ ফোঁটা পিপেটে থেকে যাবে ধরে নেওয়া হয়েছে। তাই ফুঁ দিলে বাড়তি ≈ 0.02 mL চলে যায় — পদ্ধতিগত ভুল।
৩. 25.00 mL 0.0500 M Na₂CO₃ দ্রবণ মিথাইল অরেঞ্জ দিয়ে HCl-এর বিপরীতে টাইট্রেট করা হলো। চারটি টাইটার: 24.95, 24.60, 24.65, 24.62 mL। HCl-এর ঘনমাত্রা নির্ণয় করো।
প্রথমটি (24.95, সম্ভবত মোটামুটি রান) বাকিগুলোর সাথে মেলে না। মিলে যাওয়া তিনটি: 24.60, 24.65, 24.62 (পার্থক্য 0.05 mL ≤ 0.10 mL)।
গড় টাইটার = (24.60 + 24.65 + 24.62) ÷ 3 = 24.62 mL
M
৪. 0.10 M প্রমাণ দ্রবণ থেকে 250 mL 0.010 M দ্রবণ তৈরি করতে হবে। কোন কোন যন্ত্র লাগবে, আর মূল দ্রবণ কত mL নেবে?
থেকে mL।
25 mL পিপেট দিয়ে মূল দ্রবণ নিয়ে 250 mL আয়তনিক ফ্লাস্কে দাও, পাতিত পানি দিয়ে দাগ পর্যন্ত পূর্ণ করো (শেষ অংশ ড্রপার দিয়ে, মিনিস্কাসের নিচের তল দাগে, চোখ বরাবর), ছিপি লাগিয়ে কয়েকবার উল্টে মেশাও। মাপন সিলিন্ডার নয় — 25 mL সিলিন্ডারে ভুল ±0.25 mL (1%), পিপেটে ±0.03 mL (0.12%)।
৫. গাঢ় HCl বা গাঢ় H₂SO₄ মাপতে সাধারণত পিপেট নয়, মাপন সিলিন্ডার ব্যবহার করা হয় কেন?
(ক) গাঢ় এসিড পিপেটে টানা বিপজ্জনক — ফিলারে ঢুকে যেতে পারে, ধোঁয়া (HCl) বের হয়। (খ) গাঢ় H₂SO₄ সান্দ্র (viscous), তাই পিপেট থেকে ঠিকমতো নামে না; আর এটি বাতাস থেকে পানি টানে, গাঢ় HCl থেকে HCl গ্যাস উড়ে যায় — তাই এদের ঘনমাত্রাই আগে থেকে নিখুঁত নয় (এরা সেকেন্ডারি স্ট্যান্ডার্ড)। লঘু দ্রবণ বানানোর পর তার আসল মান প্রমাণ দ্রবণ (যেমন Na₂CO₃) দিয়ে টাইট্রেশনে নির্ণয় (standardise) করা হয়। তাই শুরুর মাপ আনুমানিক হলেই চলে।
৬. একটি 25 mL পিপেট থেকে বের হওয়া পানির ভর 27 °C-এ 24.902 g পাওয়া গেল। ওই তাপমাত্রায় বাতাসে ওজন করা 1.000 g পানির আয়তন 1.0046 mL। পিপেটটি কি Class A (±0.03 mL)?
আয়তন = 24.902 × 1.0046 = 25.017 mL ≈ 25.02 mL। ভুল = +0.02 mL, যা ±0.03 mL-এর মধ্যে — তাই পিপেটটি Class A সহনসীমায় আছে। (ল্যাবে আয়তনিক যন্ত্র এভাবেই পানি ওজন করে ক্যালিব্রেট (calibrate) করা হয় — ISO 4787।)